气相色谱仪计量方法? 气相色谱仪操作流程

网上有很多关于气相色谱仪计量方法?的知识,也有很多人为大家解答关于气相色谱仪操作流程的问题,今天小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!

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一、气相色谱仪计量方法?

二、液相气相色谱的操作步骤

一、气相色谱仪计量方法?

气相色谱仪的测量方法主要有归一化法、外标法、内标法、内标校准曲线、内标比较法和内标法。

(1)归一化法:优点是简单方便,定量结果与进样量无关,操作杆的变化对结果影响不大。缺点是所有组分必须在一个分析周期内流出色谱柱,检测器会为它们产生信号。该方法不能用于测定痕量杂质的总量。

(2)外标法:分为校准曲线法和外标法。控制分析常采用外标法,不加内标,分析结果的准确性主要取决于取样的准确性和操作条件的稳定性。

(3)内标法:由于操作条件变化引起的误差会同时反映在内标和待测组分上,该方法的分析结果准确度高,对进样准确度的要求相对较低,可以测定微量组分。然而,在实际工作中,内标的选择需要大量的时间,样品的制备也很复杂。

二、液相气相色谱的操作步骤

高效液相色谱仪的操作步骤1)。过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。2)过滤后的流动相超声脱气10-20分钟。3)打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接流动相管道和检测系统。4).进入HPLC控制界面主菜单,点击手动进入手动菜单。5).一段时间没用,或者换了新的流动相,就要先冲洗泵和进样阀。直接在泵的出水口冲洗泵,并用针抽出。要冲洗进样阀,需要先点击purge,再点击手动菜单下的start,冲洗速度不能超过10 ml/min。6).调节流速。第一次使用新的流动相时,可以先试试压力。流速越大,压力越大。一般不应该超过2000。点击伤害,选择合适的流速,点击,取基线,观察基线。7).设计别名方法。单击文件并选择选择用户和方法以选择现有的别名方法。要创建新方法,请单击“新方法”。选择所需的附件,包括进样阀、泵、检测器等。视需要而定。选择后,单击协议。一个完整的混叠方法需要包括:a .注射前的稳流,一般2-5分钟;b .基线归零;c .喷射阀的加载-喷射转换;d .混叠时间因样本不同而不同。8).注射和注射后的操作。选择别名方法,然后单击开始。注射,所有样品都需要过滤。方法完成后,单击postrun记录数据并进行标记。提取所有样品后,用上述方法提取基线,并洗掉残留物。9).关电脑时,先关电脑,再关液相色谱。10).填写登记簿,由负责人签字。注意事项:1)。流动相需要色谱纯度,水用20M去离子水。脱气的流动相应小心振动以避免气泡。2).柱子很脆弱。第一次,不要让液体通过柱子。3).所有通过色谱柱的液体都应严格过滤。4).压力不应太高,优选不超过2000 psi。气相色谱仪操作步骤频道:仪器发布时间:2008年3月11日)。拿出记录本,登记用户和开始时间。2).打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,确保气密性良好。3).将总流量调节至合适的值(根据校准的流量计测量)。4).调节分流阀,使分流流量为实验所需流量(实际由气路系统面板上《split vent》处的皂膜流量计测得),色谱柱流量为总流量减去分流流量。5)调节尾吹流量控制阀,使尾吹流量为合适值,并使尾吹流量和柱流量之和不低于载气总流量。6).打开净化器的空气和氢气开关阀,将空气和氢气流量调节至合适的值。7)根据实验要求设置柱温、入口温度和fid检测器温度。8).当fid检测器的温度达到150以上时,按下fire键点燃FID检测器的火焰。9).设置fid检测器灵敏度和输出信号衰减。10).如果基线不在零点,调节调零电位计A,使fid输出信号接近记录器或积分器的零点。当设定的参数达到设定值时,可以进行分析。11).当设定参数达到设定值时,可以注射样品进行分析。注意事项:1)详细阅读操作说明书,经负责人核对无误后再独立操作。2)找到最佳条件后可以固定各种气体流量。3)仪器每次使用都要详细登记。

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