网上有很多关于水蒸气蒸馏法哪种最简便?的知识,也有很多人为大家解答关于电热套蒸馏装置图的问题,今天小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!

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一、水蒸气蒸馏法哪种最简便?

一、水蒸气蒸馏法哪种最简便?

1、蒸馏法

水中蒸馏:将原料置于筛板中或直接放入蒸馏锅中。锅内加水浸泡料层,锅底加热。

水蒸馏:(防水蒸馏)原料放在筛板中,加到锅里的水量要满足蒸馏要求,但水面不能高于筛板,能保证水沸腾至蒸发时料层不湿。一般用回流水来保持锅内的水恒定,以满足蒸汽运行所需的充足的饱和蒸汽,所以可以在锅底安装视镜,观察水面高度。

直接蒸汽蒸馏:在筛板下安装一个带孔的圆管,外部蒸汽通过孔直接喷出进入筛孔加热原料,但水分散效果不充分,要提前在锅外进行水分散,锅内蒸馏速度快,容易改为加压蒸馏。

水扩散水蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新型蒸馏技术。蒸汽从锅的顶部进入,自上而下逐渐渗透料层,同时将料层中的空气推出,使分散传质后的精油进入锅底的冷凝器,而不会全部气化。蒸汽为渗滤式,蒸馏均匀、一致、完全,水油冷凝液快速进入冷凝器,得到的精油质量更好,收率更高,能耗更低,蒸馏时间短,设备简单。

2、蒸馏过程

蒸馏装置

电加热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、受液管、锥形瓶、升降台。

安装设备

一般依次安装蒸汽发生器、长颈圆底烧瓶、直冷凝管、连接管、接收瓶。

水蒸气发生器一般由金属制成,其水容量通常为其体积的3/4。太满的话,烧开的时候水就会冲进长颈烧瓶,太少的话就不够了。也可以用三口烧瓶代替,其侧口也可以装一个滴液漏斗,当三口烧瓶内的水减少时可以及时补充。

将一根长1米、内径约5毫米的玻璃管作为安全管插入发生器的上端。安全管需要几乎插入到发电机的底部。当容器中的蒸汽压力过高时,水可以沿着安全管道上升,以调节系统的内部压力。如果系统堵塞,水将从安全玻璃管的顶部喷出。

长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上,烧瓶中的液体不超过其容量的1/3。烧瓶的位置应与发生器的方向倾斜45 ,以防止烧瓶中的液体溅入冷凝管。也可以使用带有凯氏蒸馏头的圆底烧瓶来代替长颈烧瓶。

进汽管端部应弯曲,使其垂直朝向瓶底中心,并延伸至靠近瓶底的位置。蒸汽出口管(弯曲角度约为30)的直径最好略大于入口管的直径。出汽管一端插入双孔软木塞露出约5mm,另一端插入单孔软木塞与冷凝管连接。蒸馏液通过连接管进入接收瓶,接收瓶可以在冷水浴中冷却。

蒸汽发生器与进汽管之间应安装一个T型管,并在T型管下端连接一个弹簧夹,以便及时排除凝结的水滴。蒸汽发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离应尽可能缩短,以减少蒸汽冷凝。

前三种蒸汽蒸馏装置中的蒸汽都来自蒸汽发生器,属于间接蒸汽蒸馏装置。该装置属于直接蒸汽蒸馏装置。产生蒸汽的水与馏出液一起放入圆底烧瓶中,加热至沸腾后,馏出液被蒸汽带走。当t中的水

将装有一定量水的漏斗放在凯氏蒸馏头上,将150mL水和苯甲醛放入蒸馏罐中并放在热源上,安装冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质加热至沸腾,以产生蒸汽。当蒸汽与化合物一起蒸馏出来时,从分液漏斗中逐渐加水。在蒸馏的过程中,混浊的液体与热蒸汽凝结并积聚在接收容器中。当蒸馏接近尾声时,蒸馏液由浑浊变为清澈。有机物和水的混合物的蒸气通过冷凝管冷凝成乳状进入接收器,蒸馏速度控制在2-3滴/秒,待蒸的物质全部蒸出时,蒸馏液由浑浊变为清澈。此时不要结束蒸馏,只蒸出l0-20mL比较透明的馏出液即可停止蒸馏。

蒸馏结束后,先拆下热源,再拆下接收器,然后依次拆下其他部件。

4、操作点

作为蒸馏烧瓶,三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过1/3,引入蒸汽的玻璃管下端应垂直朝向瓶底中心,并靠近瓶底延伸,距瓶底0.5-1.0cm。

作为蒸汽发生器,圆底烧瓶上的安全管(平衡管)不能太短,其下端应靠近烧瓶底部,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量一般为其容量的1/2-2/3。

圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离应尽量缩短,以减少水蒸气的冷凝。

开始蒸馏之前,打开T形管上的弹簧夹。当蒸汽从T型管的支管中冲出时,接通冷凝水,开始通入蒸汽进行蒸馏。

增加混合物的体积,以防止水蒸气在三颈烧瓶中冷凝过多。当引入蒸汽时,可以在三颈烧瓶下用酒精灯加热。

在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常。如果发现突然升高,说明有堵塞。立即打开弹簧夹,移开热源,使水蒸气与大气相通,避免发生意外(如反吸)。排除故障后进行蒸馏。如果发现T型管分支处积水过多,超过了分支部分,也要打开止水夹放水,否则会影响水蒸气的通过。

当馏出物清澈透明,不含油性有机物时,可以停止蒸馏。此时应先打开夹具,再移开热源。

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